Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi

Metin Gürü, (Gazi Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Ankara, Türkiye)
Gülden Güngör, (TENMAK Bor Araştırma Enstitüsü, Ankara, Türkiye)
Duygu Y. Aydın, (Malatya Turgut Özal Üniversitesi, Mühendislik ve Doğa Bilimleri Fakültesi, Biyomühendislik Bölümü, Malatya, Türkiye)
Çetin Çakanyıldırım (Hitit Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Çorum, Türkiye)
BOR DERGİSİ
4 1
Yıl: 2021 Cilt: 6 Sayı: 3 Sayfa Aralığı: 326 - 331 Metin Dili: Türkçe DOI: 10.30728/boron.880116 İndeks Tarihi: 19-09-2022

Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi

Öz:
Bu çalışmada özel bor bileşiklerinden olan kalsiyum floroboratın sentez parametreleri belirlenmiş ve pamuklu kumaştaki alev geciktirici özelliği incelenmiştir. Ayrıca kinetik çalışmalar yapılarak reaksiyon mertebesi ve aktivasyon enerjisi hesaplanmıştır. Kalsiyum floroborat, reaktant olarak kalsiyum oksit ve floroborik asit kullanılarak yaş yöntemle sentezlenmiştir. İncelenen parametreler; reaktant mol oranı $(nCaO/nHBF_4)$, sıcaklık ve reaksiyon süresidir. Karakterizasyon çalışmaları için FT-IR, XRD ve $BF_4-$ iyon seçici elektrot kullanılmıştır. Termal davranışın karakterize edilmesinde termogravimetrik-diferansiyel termal analiz (TG-DTA) kullanılmıştır. Kalsiyum floroborat, 1:4 reaktant mol oranı, 90°C sıcaklık ve 100 dakika reaksiyon süresinde %97 verimle sentezlenmiştir. Ayrıca yapılan kinetik çalışmada reaksiyonun birinci mertebeden olduğu belirlenmiş ve reaksiyonun aktivasyon enerjisi 19,14 kJ/mol olarak bulunmuştur. Sentezlenen kalsiyum floroboratın alev geciktirici özelliğini tespit etmek için LOI testinden yararlanılmıştır. Testler sonucunda kalsiyum floroboratın çok iyi alev geciktirici özellik gösterdiği gözlemlenmiştir.
Anahtar Kelime: Alev geciktirici Floroborik asit Kalsiyum floroborat LOI

Calcium fluoroborate synthesis, determination of kinetics and flame retardant properties

Öz:
In this study, the synthesis parameters of calcium fluoroborate, one of the special boron compounds, were determined and its flame retardant properties in cotton fabric were investigated. In addition, kinetic studies were carried out to calculate the reaction order and activation energy. Calcium fluoroborate was synthesized by wet method using calcium oxide and fluoroboric acid as reactants. The parameters examined were reactant mole ratio $(nCaO/nHBF_4)$, temperature and reaction time. FT-IR, XRD and $BF_4-$ ion selective electrode were used for characterization studies. Thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA) was used to characterize the thermal behavior. Calcium fluoroborate was synthesized with 97% yield when molar ratio of reactants, temperature and reaction time are set as 1:4, 90°C and 100 minutes, respectively. In addition, kinetic experiments reveal that the reaction order obeys to first order kinetics and the activation energy was found as 19.14 kJ/mol. LOI tests were used to determine the flame retardant properties of synthesized calcium fluoroborate. Tests proved that the calcium fluoroborate has very good flame retardant properties.
Anahtar Kelime: Flame retardant Calcium fluoroborate Fluoroboric acid LOI

Belge Türü: Makale Makale Türü: Araştırma Makalesi Erişim Türü: Erişime Açık
  • [1] Türk Mühendisler Mimarlar Odaları Birliği. (2016). Bor Raporu. [Boron Report]. ISBN 978-605-01-0883-5.
  • [2] Booth, H. S., & Martin, D. R. (1949). Boron Trifluoride and Its Derivatives. Wiley, Newyork. DOI: 10.1021/ ed028p56.
  • [3] Yünlü, K. (2019). Bor: Bileşikleri, Sentez Yöntemleri, Özellikleri, Uygulamaları. [Boron: Its Compounds, Synthesis Methods, Properties and Applications] (2nd Ed.). Aydili Advertising Agency. ISBN 978-605-5310- 93-6.
  • [4] Achilonu, M. C., & Umesiobi, D. O. (2010). The forma- tion of carbon-carbon and carbon–heteroatom bonds using silver tetrafluoroborate as a promoter. Arabian Journal of Chemistry, 9(2), 1984-2003.
  • [5] Aydın, Y. D., Gürü, M., İpek, D., & Özyürek, D. (2019). Obtainment of copper(II) fluoroborate by high-energy impacted ball-milling. Acta Physica Polonica A, 135, 888-891.
  • [6] Aydın, D. Y., Gürü, M., Ipek, D., & Özyürek, D. (2017). Synthesis and characterization of zinc fluoroborate from zinc fluoride and boron by mechanochemical re- action. Arabian Journal for Science and Engineering, 42(10), 4409-4416.
  • [7] Krishnapuram, P., Jakka, S. K., Thummala, C., & Lala- peta, R. M. (2012). Photoluminescence characteristics of Eu2O3 doped calcium fluoroborate glasses. Journal of Molecular Structure, 1028, 170-175.
  • [8] Kumar, J. S., Pavani, K., Babu, A. M., Giri, N. K., Rai, S.B., & Moorthy, L. R. (2010). Fluorescence charac- teristics of Dy3+ ions in calcium fluoroborate glasses. Journal of Luminescence, 130 (10), 1916-1923.
  • [9] Kumar, J. S., Babu, A. M., Sasikala, T., Moorthy, & L. R. (2010). NIR fluorescence and visible upconversion studies of Nd3+ ions in calcium fluoroborate glasses. Chemical Physics Letters, 484(4-6), 207-213.
  • [10] Prabakar, S. J. R., Sohn, K.S., & Pyo, M. (2019). En- hancement in high-rate performance of graphite an- odes via interface modification utilizing Ca(BF4)2 as an electrolyte additive in lithium ion batteries. Journal of The Electrochemical Society, 166, A591.
  • [11] Forero-Saboya, J. D., Lozinšek, M., & Ponrouch, A. (2020). Towards dry and contaminant free Ca(BF4)2- based electrolytes for Ca plating. Journal of Power Sources Advances, 6, 100032.
  • [12] Sarkar, A., Santra, S., Kundu, S. K., Ghosal, N. C., Hajra, A., & Majee, A. (2015). Zinc tetrafluoroborate: a versatile and robust catalyst for various organic reac- tions and transformations. Synthesis, 47,1379-1386.
  • [13] Pujala, B., Rana, S., & Chakraborti, A. K. (2011). Zinc tetrafluoroborate hydrate as a mild catalyst for epoxide ring opening with amines: scope and limitations of met- al tetrafluoroborates and applications in the synthesis of antihypertensive drugs (RS)/(R)/(S)-metoprolols. The Journal of Organic Chemistry, 76(21), 8768-8780.
  • [14] Ranu, B. C., Jana, U., & Majee, A. (1999). A simple and efficient method for selective deprotection of t-butyldi- methylsilyl ethers by zinc tetrafluoroborate in water. Tetrahedron Letters, 40(10), 1985-1988.
  • [15] Zhang, S. S., Xu, K., & Jow, T. R. (2002). Study of LiBF4 as an electrolyte salt for a li-ion battery. Journal of The Electrochemical Society, 149(5), A586–A590. [16] Tressaud, A. (2010). Functionalized Inorganic Fluo- rides: Synthesis, Characterization and Properties of Nanostructured Solids. John Wiley & Sons. ISBN 978- 0-470-74050-7.
  • [17] Hashmi S. (Ed.) (2014). Comprehensive Materials Processing, Elsevier. ISBN 978-0-08-096533-8
  • [18] Menz, W., Mohr, J., & Paul, O. (2008). Microsystem Technology. John Wiley & Sons. ISBN 9783527296347.
  • [19] Wilkie, C. A., & Morgan, A. B. (Eds.). (2009). Fire Re- tardancy of Polymeric Materials. CRC Press.
  • [20] Aydın, D. Y. (2015) Çinko floroborat sentezi ve alev geciktirici olarak kullanılabilirliği [Synthesis of zinc fluoroborate and usability as flame retardant]. Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniversitesi, [M. Sc. Thesis, Gazi University]. Council of Higher Education Thesis Center (Thesis Number 395758)..
  • [21] Aydın, D. Y., Patlar, K., Gürü, & M., Akkurt, F. (2017). Synthesis of antimony fluoroborate and usability as flame retardant, 8th International Advanced Technolo- gies Symposium (IATS’17), Elazığ, Turkey.
  • [22] Aydın, D. Y., Kurt, H., Kandemir, E. B., & Gürü, M. (2017) Synthesis of lead fluoroborate and usability as flame retardant, 8th International Advanced Technolo- gies Symposium (IATS’17), Elazığ, Turkey.
  • [23] Aydın, D. Y., Biberoğlu, R., Kümbetlioğlu, F., Gürü, M., Akkurt F., & Kuru, F. (2018) Kobalt floroborat sentezi ve alev geciktirici olarak kullanılabilirliği [Synthesis of cobalt fluoroborate and its usability as a flame retard- ant] 1st International Eurasion Conference on Science, Engineering and Technology, Ankara, Turkey.
  • [24] Ceyhan, A. A., Bağcı, S., Baytar, O., & Şahin, Ö. (2020). Amonyum floroborat üretimi ve üretim parametrelerinin belirlenmesi [Ammonium fluoroborate production and determination of production parameters]. Journal of Boron, 5(2), 63-72.
  • [25] Aydın, D. Y., Gürü, M., Ayar, B., & Çakanyıldırım, Ç. (2016). Bor bileşiklerinin alev geciktirici ve yüksek sıcaklığa dayanıklı pigment olarak uygulanabilirliği. [Applicability of boron compounds as flame retardant and high temperature resistant pigments]. Journal of Boron, 1(1), 33-39.
  • [26] Lu, S. Y., & Hamerton I. (2002) Recent developments in the chemistry of halogen-free flame retardant poly- mers. Progress in Polymer Science, 27(8), 1661-1712.
  • [27] Dogan, M., & Unlu, M. (2014). Flame retardant effect of boron compounds on red phosphorus containing epoxy resins. Polymer Degradation and Stability, 99, 12-17.
  • [28] Wang, X, Song, Y., & Bao, J. (2010). Synergistic ef- fects of ZrO2 or B2O3 on flame-retarded poly (butyl methacrylate) with tricresylphosphate. Fire and Materi- als, 34(7), 357-366.
  • [29] Ayar, B., Gürü, M., & Çakanyıldırım, Ç. (2014). Solid phase synthesis of anhydrous zinc borate from zinc and boron oxide and utilization as a flame retardant in dye and textile. Gazi University Journal of Science, 27(3), 987-991.
  • [30] Bourbigot, S., Bras, M. L., Leeuwendal, R., Shenc, K. K., & Schubertc, D. (1999). Recent advances in the use of zinc borates in flame retardancy of EVA. Poly- mer Degradation and Stability, 64(3), 419-425.
  • [31] Leoni, P., Sommovigo, M., Pasqualli, M., Midollini, S., Braga, D., & Sabatino, P. (1991). Coordinated water/ anion hydrogen bonds and Pd-H bond acidity in cati- onic palladium(II) aquo hydrides and the x-ray crys- tal and molecular structures of trans-[(Cy3P)2Pd(H) (H2O)]BF4 (Cy=cyclohexyl). Organometallics, 10(4), 1038-1044.
  • [32] Bozacı, E. (2018). Borlu bileşiklerin çevre dostu yöntemlerle poliakrilnitril kumaşlara uygulanması [Ap- plication of boron compounds to polyacrylonitrile fab- rics by environmentally friendly methods]. Journal of Boron, 3(1), 17-23.
  • [33] Friedrich, K., Breuer, U. (2015) Multifunctionality of Polymer Composites: Challenges and New Solutions. (1st Ed.), Elsevier, ISBN 978-0-323-26434-1.
  • [34] İpek, D., (2018). Bakır floroborat sentezi ve alev geciktirici olarak kullanılabilirliği [Synthesis of copper fluoroborate and usability as flame retardant]. Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniversitesi, [M. Sc. Thesis, Gazi University]. Council of Higher Education Thesis Center (Thesis Number 493623).
  • [35] Biberoğlu, R. (2020). Kobalt floroborat sentezi ve alev geciktirici olarak kullanılabilirliği [Synthesis of cobalt fluoroborate and usability as flame retardant]. [M. Sc. Thesis, Gazi University]. Council of Higher Education Thesis Center (Thesis Number 634601).
APA Gürü M, güngör g, Yılmaz Aydın D, CAKANYILDIRIM C (2021). Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. , 326 - 331. 10.30728/boron.880116
Chicago Gürü Metin,güngör gülden,Yılmaz Aydın Duygu,CAKANYILDIRIM CETIN Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. (2021): 326 - 331. 10.30728/boron.880116
MLA Gürü Metin,güngör gülden,Yılmaz Aydın Duygu,CAKANYILDIRIM CETIN Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. , 2021, ss.326 - 331. 10.30728/boron.880116
AMA Gürü M,güngör g,Yılmaz Aydın D,CAKANYILDIRIM C Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. . 2021; 326 - 331. 10.30728/boron.880116
Vancouver Gürü M,güngör g,Yılmaz Aydın D,CAKANYILDIRIM C Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. . 2021; 326 - 331. 10.30728/boron.880116
IEEE Gürü M,güngör g,Yılmaz Aydın D,CAKANYILDIRIM C "Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi." , ss.326 - 331, 2021. 10.30728/boron.880116
ISNAD Gürü, Metin vd. "Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi". (2021), 326-331. https://doi.org/10.30728/boron.880116
APA Gürü M, güngör g, Yılmaz Aydın D, CAKANYILDIRIM C (2021). Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. BOR DERGİSİ, 6(3), 326 - 331. 10.30728/boron.880116
Chicago Gürü Metin,güngör gülden,Yılmaz Aydın Duygu,CAKANYILDIRIM CETIN Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. BOR DERGİSİ 6, no.3 (2021): 326 - 331. 10.30728/boron.880116
MLA Gürü Metin,güngör gülden,Yılmaz Aydın Duygu,CAKANYILDIRIM CETIN Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. BOR DERGİSİ, vol.6, no.3, 2021, ss.326 - 331. 10.30728/boron.880116
AMA Gürü M,güngör g,Yılmaz Aydın D,CAKANYILDIRIM C Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. BOR DERGİSİ. 2021; 6(3): 326 - 331. 10.30728/boron.880116
Vancouver Gürü M,güngör g,Yılmaz Aydın D,CAKANYILDIRIM C Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi. BOR DERGİSİ. 2021; 6(3): 326 - 331. 10.30728/boron.880116
IEEE Gürü M,güngör g,Yılmaz Aydın D,CAKANYILDIRIM C "Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi." BOR DERGİSİ, 6, ss.326 - 331, 2021. 10.30728/boron.880116
ISNAD Gürü, Metin vd. "Kalsiyum floroborat sentezi, kinetik ve alev geciktirici özelliklerinin belirlenmesi". BOR DERGİSİ 6/3 (2021), 326-331. https://doi.org/10.30728/boron.880116
Sayfa Oluşturulma Tarihi
24-04-2024 13:34

İLETİŞİM

TÜBİTAK ULAKBİM TR Dizin

Yüzüncüyıl, İşçi Blokları Mahallesi

Muhsin Yazıcıoğlu Caddesi No:51/C

06530 Çankaya / ANKARA +90 (312) 298 92 00

trdizin@tubitak.gov.tr

TÜBİTAK ULAKBİM Ulusal Akademik Ağ ve Bilgi Merkezi Cahit Arf Bilgi Merkezi © Tüm Hakları Saklıdır. Gizlilik Politikası Kullanım Şartları